1,4-Ftalaldehied

Voeg 6,0 g natriumsulfied, 2,7 g swaelpoeier, 5 g natriumhidroksied en 60 ml water in 'n 250 ml drienekfles met terugvloeikoeler en roertoestel, en verhoog die temperatuur tot 80 ℃ onder roer.Die geel swaelpoeier los op, en die oplossing word rooi.Na terugvloei vir 1 uur word donkerrooi natriumpolisulfiedoplossing verkry.

Voeg 13,7 g p-nitrotolueen, 80 ml industriële etanol, 0,279 g N, N-dimetielformamied en 2,0 g ureum in 'n 250 ml drienekfles met 'n druppeltregter, 'n terugvloeikoeler en 'n roertoestel, verhit en roer om p-nitrotolueen op te los om 'n liggeel oplossing te verkry.Wanneer die temperatuur geleidelik tot 80 ℃ verhoog word en konstant gehou word, word die natriumpolisulfiedoplossing wat in die bogenoemde stap voorberei is, laat val, en die oplossing word vinnig blou, dan donkergroen tot donkerbruin en uiteindelik rooibruin.Dit word binne 1,5-2,0 uur laat val en dan vir 2 uur by 80 ℃ gehou vir terugvloeireaksie.Stoomdistillasie word vinnig uitgevoer.Terselfdertyd van distillasie word 100 ml water bygevoeg, 150 ml distillaat word versamel, en pH-waarde is 7. Die oorblywende vloeistof word vinnig met ys afgekoel om liggeel kristalle neer te sit, wat met eter (30 ml × 5) onttrek word. ), ingedamp en gedroog om p-aminobensaldehied geel vaste stof te verkry.

Voeg 5,89 paraformaldehied, 13,2 g hidroksielamienhidrochloried en 85 ml water in 'n 250 ml drienekfles, verhit en roer om dit alles te laat oplos om 'n kleurlose oplossing te verkry, voeg dan 25,5 g natriumasetaathidraat by, hou temperatuur by 80 ℃ en reflux vir 15 min om formaldehiedoksim (10%) kleurlose oplossing te verkry.

Voeg 3,5 g p-aminobensaldehied, 10 ml water in 'n 50 ml beker, gooi 5 ml gekonsentreerde soutsuur, en hou aan roer.Die liggeel stof word vinnig swart en los voortdurend op.Dit kan behoorlik verhit word (onder 6 ℃) om dit alles op te los.Verkoel dit in 'n ys soutbad, en die temperatuur daal tot onder 5 ℃.Op hierdie tydstip presipiteer p-aminobensaldehiedhidrochloried as fyn deeltjies, en die oplossing word pasta.Onder geroer is 5-10 ℃ 5 ml natriumnitrietoplossing binne 20 min gedrup, en die roer is vir ongeveer 20 min voortgesit.40% natriumasetaatoplossing is gebruik om die Kongo-rooi toetspapier aan te pas om neutraal te wees om diasoniumsoutoplossing te verkry.

Los 0,7 g kristallyne kopersulfaat, 0,2 g natriumsulfiet en 1,6 g natriumasetaathidraat op in 10% formaldehiedoksimoplossing, en die oplossing word groen.Na gedrup, hou die lae temperatuur vir 30 minute om 'n grys oplossing te kry, voeg 30 ml gekonsentreerde soutsuur by, verhoog die temperatuur tot 100 ℃, reflux vir 1 uur, die oplossing lyk oranje, stoomdistillasie, kry 'n wit effens geel vaste stof, filtreer en droog om die ruproduk van p-bensaldehied te kry.Die produk is herkristalliseer met die gemengde oplosmiddel van 1:1 alkohol en water.